钢铁中锰硅磷元素化验分析方法
发布者：
jsnjlc 发布时间：2011-06-10 10:21:34
钢铁中锰硅磷元素化验分析方法
锰元素的分析（高锰酸银盐光度法）
一、需要的试剂：
1、 硝酸-硝酸银溶液：在1+4的稀硝酸500ml中，加硝酸银2克。
2、过硫酸铵溶液（15%）：称取过硫酸铵15克加水100ml溶解。
二、操作步骤：
称试样40mg置于150ml三角烧杯中，加硝酸-硝酸银溶液10毫升，加热溶解，加入过硫酸铵溶液（15%）5毫升，继续加热煮沸30秒后，加水40毫升后比色。
三、注意事项：
1、过硫酸铵加入后，需控制煮沸30秒。
2、记取含量时，要等少量小气泡逸去后。
磷元素的分析（氟化钠——氯化亚锡磷钼蓝光度法）
一、试剂：
1、稀硝酸（1+2.5） 2、高锰酸钾溶液（5%）
3、钼酸铵——酒石酸钾钠溶液：取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）混匀。（1+1当天混合）
4、氟化钠——氯化亚锡溶液：先大量配制氟化钠溶液（2.4%），贮于塑料桶中用，称取氯化亚锡2克，加盐酸（1+1）5毫升，加热至全部溶清，以氟化钠溶液（2.4%）稀至1000毫升。
二、操作步骤：
称样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10毫升，加热至试样溶解，逸去氮化物气体，滴加高锰酸钾6滴，继续加热至沸10秒不褪色，加入钼酸铵——酒石酸钾钠10毫升，摇匀，再加氟化钠——氯化亚锡溶液40毫升，以水作参比测量其含量。
三、注意事项：
1、氧化时应使溶液致沸并保持5-10秒。
2、分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确性。
3、含量大于0.05%时，读数时间较短、不可耽误。
硅元素的分析（亚铁还原硅钼蓝光度法）
一、试剂：
1、稀硝酸（1+4） 2、高锰酸钾溶液（5%）称5克高锰酸钾溶于水，用水稀至100毫升。
3、碱性钼酸铵溶液：称取5克钼酸铵，加12.5克碳酸钾，溶解后，稀至100毫升。
4、草酸（2.5%） 5、硫酸亚铁铵溶液（1%），100毫升水中加1克硫酸亚铁铵，1毫升硫酸。
二、操作步骤：
称取试样30毫克于250毫升高型烧杯中，加硝酸（1+4）10毫升，回热至样品溶清，摇动使黄色气体逸去，加3滴高锰酸钾溶液，加热至沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10毫升，摇动10秒，加入40毫升草酸溶液，40毫升硫酸亚铁铵溶液，摇匀，水为参比，测其吸光度。
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