钢铁中稀土总量、镁的联合测定
发布者：
jsnjlc 发布时间：2011-03-03 08:54:22
钢铁中稀土总量、镁的联合测定
一、仪器
联创LC-BS3C型智能元素分析仪；联创LC-8系列电脑多元素分析仪
二、钢铁中稀土总量、镁的联合测定
1、主要试剂
硫硝混酸；偶氮氯膦Ⅲ溶液；过氧化氢；草酸；六偏磷酸钠；三乙醇胺；硼砂缓冲溶液；邻菲罗啉溶液；EGTA－Pb溶液；EDTA－Na2溶液（乙二胺四乙酸二钠）；偶氮氯磷Ⅰ溶液；乙二胺
2、分析操作
a、母液制备：称取样品100mg于100ml锥形瓶中，加15ml硫硝混酸，2ml过氧化氢，低温热溶解后，取下缓缓加入1ml过氧化氢，继续加热煮沸1分钟，取下冷却，以水稀至100ml容量瓶中，摇匀过滤为母液。
b、稀土总量的测定
显色溶液：吸取母液15ml于50ml锥形瓶中，加入10ml草酸，5ml偶氮氯膦Ⅲ溶液，摇匀。
参比溶液：与显色溶液同法操作后，加入3滴六偏磷酸钠溶液，褪色后即可。
c、镁的测定
显色溶液：吸取母液2.5ml于25ml容量瓶中，加入5ml三乙醇胺溶液。摇匀，加3ml硼砂溶液，乙二胺溶液1ml，加入2ml邻菲罗啉溶液，加入1mlEGTA－Pb溶液，摇匀，加入偶氮氯膦Ⅰ溶液2ml，加水至刻度，摇匀。
参比溶液：与显色溶液同法操作后，滴加4滴EDTA－Na2溶液，褪色即可。
文章编辑：南京联创分析仪器制造有限公司 理化实验中心
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