溶解性:可在水中溶胀,形成透明呈乳白色粘稠状胶体溶液。不溶于乙醇。
含量分析:
(1)内标液:准确称取甲苯约2.5g,称入一内含有邻二甲苯10ml的1000ml容量瓶中,并用邻二甲苯稀释定容后混匀。
(2)标准液:取己二酸约135mg,移入一适当的血清小瓶中,加盐酸4.0ml,再加内标液4.0ml,用一安全的隔膜塞塞住该瓶。准确称出瓶子及其内容物的质量,用一注射器经隔膜加入异丙基碘30μl,重新称重,求得所加异丙基碘的质量。同样的,加甲基碘90μl,并求出所加的质量。充分摇匀后静置分层。
(3)试样液:准确称取试样约0.065g,移入一装有隔膜闭合的受压不漏气的5ml小瓶中,加入与试样量相等的己二酸量,用移液管移内标液2ml放2小瓶中。小心地用移液管吸移盐酸2ml,加于混合物中,立即密封,并准确称重。摇动该小瓶30s,在150℃下加热20min,除去热源,再振摇,在高度注意下,在150℃下加热40min。然后将小瓶冷却约45min,再称重。如重量损失大于10mg,则应弃去,重新制备试样液。
(4)色谱系统:用一台装有热导检出器的适当的气相色谱仪。在一般情况下,该仪器应有-1.8m×4mm的玻璃柱,其中装填有载于100/120目熔融煅烧的色谱级硅藻土(如Chrornosorb WHP,或等同品)上的10%甲基硅油(UCW982型,或等同品)。该柱维持在100℃,而注射口和检测器则维持在200℃,用氦作为载气,其流量为20ml/min。
(5)校正:取标准液制备中的上层液约2μl,注入色谱仪,记录色谱图。甲基碘、异丙基碘、甲苯和邻二甲苯的滞留时间分别为3、5、7和13min。按下式计算等质量的甲苯和甲基碘的相对响应因子F:F=Q/A;其中Q为标准液中甲基碘与甲苯的质量比,盐为标准液所得的甲基碘和甲苯的峰面积之比。同样的,按下式计算甲苯对异丙基碘质量比的相对响应因子F:F′=Q′/A′; 其中Q′为标准液中异丙基碘与甲苯的质量比,A′为标准液所得的异丙基碘和甲苯的峰面积之比。
(6)操作:取试样液制备中的上层液约2μl,注入色谱仪,记录色谱图。按下式计算试样电甲氧基基团(—OOH3)的百分含量:2×(31/142)×F×α(W/W);其中31/142为甲氧基与甲基碘的分子量之比;α为得自试样液的甲基碘的峰面积与甲苯峰面积之比;W为内标液中的甲苯质量(g);W为所取试样的质量(g)。同样的,计算试样中羟丙氧基基团(—OCH2CHOHCH2)的百分含量:2×(75/170)×F′×c′(W/10);其中α′为得自试样液的异丙基碘的峰面积与甲苯峰面积之比。注意:所有有盐酸存在的测试阶段,均应小心地在通风良好的通风柜中进行。并应采用眼镜、耐酸手套和其他能保证安全的装备。当拿取热的器皿时,必须特别小心,因为它们常是有压力的。如发生盐酸溅伤,应用大量冷水冲洗,同时立即就医。