1.将含量15%的醋酸溶液160kg投入反应釜中。在搅拌下加入25kg纯碱。中和至pH值为8,充分搅拌得醋酸钠水溶液。加热浓缩至27°Bé冷却结晶,离心脱水得粗品。用水重结晶后得精品。离心脱水,干燥得成品。反应式如下:
2.用250mL水稀释1kg醋酸,在搅拌下加入48%氢氧化钠溶液进行中和,溶液温度应控制在80℃。为调节与控制反应终点,可取已中和溶液5mL,加水稀释至20mL,再加入几滴酚酞指示剂,若溶液无色,可滴加0.1mol/L氢氧化钠。若滴加至1～2mL时,溶液变为红色,可认为中和已达终点。可根据上述试验所用氢氧化钠的量,来计算对全部溶液进行调节所需氢氧化钠的用量,并按此对全部溶液进行调节。然后在搅拌下加入少量活性炭,抽滤,边冷却边搅拌溶液至结晶析出,滤集晶体,在空气中干燥,得粗品,产量约1700g。
将上述结晶溶于90℃热水中,使成饱和溶液,过滤后冷却滤液即析出结晶,为三水醋酸钠成品。
3.工业上用乙酸钙和硫酸钠以及少量的氢氧化钠反应,然后将滤液蒸发至干,残留物用水重结晶,得到三水醋酸钠工业品。
工业三水醋酸钠含氯离子、硫酸根及可被高锰酸钾氧化的杂质,可用下法纯化。
取500g工业三水醋酸钠溶于300mL热水中,趁热过滤。将此滤液于65～70℃水浴上蒸发到d为1.27～1.28。冷至20℃,可析出300g三水醋酸钠。抽滤,用少量水洗涤后,再溶于250～300mL热水中,向此溶液滴加几滴氢氧化钠溶液,使溶液呈显著的碱性。然后再加入80～100mL2.5%高锰酸钾溶液,放置30～45min。高锰酸钾溶液颜色应保持不变,如有变化,应再补加少量高锰酸钾溶液。煮沸此溶液以破坏过剩的高锰酸钾,滤去析出的二氧化锰,在65～70℃水浴上将滤液蒸发到d=1.24,冷却,析出分析纯的三水醋酸钠结晶约250g,抽滤,在室温下干燥。
4.常用工业品提纯。先将工业品用热水溶解。滤去不溶物,滤液于60～70℃蒸发至相对密度为1.27～1.28,冷却结晶至20℃,吸滤,少量水洗涤后,再用热水溶解。加少量氢氧化钠溶液(或硫酸钠溶液)至呈明显碱性反应,然后加入2.5%的高锰酸钾溶液,使溶液保持紫色,充分静置至沉淀完全,然后煮沸,滤出沉淀,滤液于65～70℃蒸发至相对密度为1.24,冷却后即析出CH3COONa.3H2O,吸滤后于室温下干燥即可。
避光,阴凉干燥处,密封保存。[1]
1.用于印染、制药、摄影、电镀等,也用作酯化剂、防腐剂等。
2.用作分析试剂,如配制缓冲溶液。还用作媒染剂,并用于染料合成,乙酸酐制备。[1]
1.常温常压下稳定,无色无味的结晶体,在空气中可被风化。溶于水和乙,微溶于乙醇。加热至58℃时,溶于结晶水中,加热至120℃时脱水,温度再高即分解。在干燥空气中风化。易溶于水,水溶液呈碱性。1g三水醋酸钠可溶于0.8mL冷水,或0.6mL沸水。微溶于醇,1g三水醋酸钠可溶于19mL乙醇。
