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气相色谱中的几个常见故障-上海埃焜仪器为您详细解答
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上架日期:2019-06-28 09:38:49
产地:上海
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详细说明
    气相色谱中的几个常见故障
      1.注射后峰值失效
      气相色谱仪在注射后检测信号没有变化,仪器没有显示峰值,输出仍然是直线。 在这种情况下,请按照从样品注射器到检测器入口的顺序逐一检查[3]。
      (1)首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
      (2)重新检查入口和检测器的石墨垫圈的密封性和气密性。
      (3)然后检查色谱柱是否有泄漏和泄漏。
      (4)最后观察探测器出口是否畅通无阻。
      探测器的平滑出口非常重要。 有些人会在工作中遇到这样的问题:前一天,仪器正常工作,第二天后没有响应峰值信号。 检查进样口,注射器,垫圈和色谱柱是否正常,但没有峰值。 无意中,入口的入口压力未达到设定值,并且始终为高。 怀疑ECD测试仪出口未解锁。 由于ECD的排放具有一定量的放射性,因此ECD出口被引导到外部。 那个时候,是秋天和冬天的转折。 雨水进入ECD排放口后,它被冻结。 结果,仪器的ECD出口被堵塞,柱头很高,气体无法在气路中流动,因此样品无法加载到探测器,因此峰值。
      2.基线问题
      气相色谱基线波动和漂移是基线问题,基线问题可能会增加测量误差,有时甚至会导致仪器无法正常工作。
      (1)遇到基线问题时,首先检查仪器条件是否已更改,以及最近是否更换了新的气瓶和设备附件。
      (2)如果有变化或条件发生变化,有必要检查基线问题是否是由这些变化引起的。 通常,这种变化通常是导致基线问题的原因。 有些人在工作中遇到这种情况:新的载气不够纯净,在更换过载气体后,基线逐渐上升(由于载气净化管,基线不会立即改变)。 第二天之后,基线非常高,基线抖动很强,所有峰值都很嘈杂,无法检测到。 检查后,新更换的载气上出现问题,更换载气后立即恢复正常。
      (3)排除可能导致基线问题的上述原因后,应检查注射垫是否老化(应养成定期更换注射垫的良好习惯);
      (4)是否应更换石英棉;
      (5)衬垫是否清洁。 值得一提的是,清洗衬管时,可以用最终体积的溶剂充分浸泡试验,然后超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中,温度略高于工作温度 ,然后重新安装。
      (6)此外,检测器污染也会导致基线问题,这可以通过清洁或热清洗来解决。
      3.造成峰丢失的故障
      峰值损失有两个原因:一个是气体路径中的污染,另一个可能是峰值没有分离。
      第一种情况可以通过多次空气流动和清洁空气管路(入口,检测器等)来解决。
      (1)为减少对气路的污染,可采取以下措施:温度程序设计的最后阶段应进行高温清洗过程;
      (2)注入入口的样品应清洁;
      (3)减少高沸点油的使用;
      (4)尽可能使用高入口温度,柱温和检测器温度。
      峰值损失的第二种情况是峰值不分离。 除上述原因外,还可能是由于系统污染或柱老化引起的柱效降低,但柱老化引起的峰值损失是逐渐的。  ,慢慢来。 假峰通常是由系统污染和漏气引起的,并且还通过检查泄漏和去除污染来解决它们的解决方案。 在正常工作期间应记录正常基线,以便在维护期间参考。
      以下是工作中三个常见问题的维护方法。 气相色谱仪具有更多的故障点和更长的故障恢复时间。 因此,设备维护的关键是正确分析原因。 每次检查组件时,都需要比较前后的分析结果,以免扩大问题。 我相信通过反复试验,问题将得到成功解决。了解详情请百度搜索咨询:上海埃焜仪器设备有限公司
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